GCMS-TQ8040 NX测定食品中N-二甲基亚硝胺含量

点击数：152832024-03-28 09:58:04　来源: 6165cc金沙总站(中国)检测中心-BinG百科NO.1-气相色谱仪|x射线荧光光谱仪|色谱仪|直读光谱仪|ROHS检测仪|元素分析仪|原子吸收分光光度计|气相色谱质谱联用仪|镀层测厚仪|水质分析仪

本文参考GB 5009.26-2023《食品安全国家标准 食品中N-亚硝胺类化合物的测定》，利用气相色谱-三重四极杆质谱联用仪GCMS-TQ8040 NX，结合PTV程序升温进样技术，建立了食品中N-二甲基亚硝胺 (NDMA)含量的检测方法。结果表明：在0.5~20 µg/L浓度范围内，NDMA的线性相关系数r在0.9999以上。对0.5 µg/L标准溶液进行重复性实验，峰面积的相对标准偏差（RSD%）为2.82% (n=6)。在腊肉、腊鱼和牛肉空白样品中,添加一定浓度的NDMA，回收率分布在84.64~100.22%之间，完全满足日常定量检测的要求。

利用 QEChERS 前处理技术，使用 PLS-A 净化材料，有效去除基质中脂质干扰。

采用 MRM 采集方式，结合 PTV 程序升温进样技术，提高检测灵敏度。

硝酸盐广泛存在于食品之中，很容易与胺化合，生成亚硝胺。亚硝胺与苯并芘、黄曲霉素是世界公认的三大强致癌物质。长期小剂量食用含亚硝胺的食品就可以使人致癌。随着人们健康意识的逐步提高，对食品品质要求越来越高，对于食品中的N-亚硝胺类化合物污染问题也越来越受到关注。
国家标准 GB 2762-2022《食品安全国家标准食品中污染物限量》明确规定了肉及肉制品中 N-甲基亚硝胺(NDMA)含量不得超过3.0pg/kg。水产动物及其制品中N-二甲基亚硝胺含量不得超过4.0 ug/kg.
本文参考 GB 5009.26-2023《食品安全国家标准 食品中N-亚硝胺类化合物的测定》第二法(QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法)，使用岛津 GCMS-TO8040 NX三重四极杆气质联用仪，结合PTV程序升温进样技术，建立了测定食品中NDMA含量的方法。此方法的优点是前处理简单快速，灵敏度高，结果准确，可为食品中 NDMA 含量测定提供参考。

1.1 仪器
GCMS-TO8040 NX三重四极杆气质联用仪+PTV-2030 程序升温进样口1.2分析条件
色瀉口谱柱SH-wax，30 mx0.25 mmx0.50 ym
柱温程序:40℃℃(0.5 min)15℃/min 190% 25℃/min_ 240℃℃(5 min)
50℃(0.5 min)400%c /min_220°c(5 min)PTV进样口温度:
PTV放空时间:0.16 min
离子源温 度:250%
载气控制:恒流模式，1mL/min
进样方式:不分流进样
咨样5 μL量:
接口温 度250℃.
检测器 电压调谐电压 +0.6 kV
采集方 式MRM，见表1

样品前处理
样品前处理流程如下图所示。