日本岛津GC-2014C气相色谱操作规程

点击数：10892018-06-05 09:32:39　来源: 6165cc金沙总站(中国)检测中心-BinG百科NO.1-气相色谱仪|x射线荧光光谱仪|色谱仪|直读光谱仪|ROHS检测仪|元素分析仪|原子吸收分光光度计|气相色谱质谱联用仪|镀层测厚仪|水质分析仪

二、主要技术指标：

1、柱箱控制范围：室温~450℃

2、柱箱控制精度：±0.1℃ 

3、程序升温：多级程序升温

4、灵敏度或最小检测量 
（1） TCD检测器灵敏度约7000Mv·ml/mg （2） FID检测器灵敏度为0.014As/g 
最小检测限为3×10-12g/s（二苯基）（3） FPD检测器最小检测限 
S   5×10-11 g/s（噻吩中的硫） P   1.4×10-12g/s（硫磷中的硫）
三、操作规程：
1、GC开机步骤 
（1） 检查仪器各连接口，确认无漏气现象，进样垫及玻璃衬管处于良好状态，
如需要更换或清洗请在实验前完成。
（2） 打开载气（氮气）钢瓶，观察压力表压力是否在4.0MP以上若不到4.0MP，
则需更换新钢瓶），调节减压阀至0.5-0.6MP，打开主机和顶空进样器气路开关。
（3） 打开色谱主机电源，先按SYSTEM键，再按PF1键启动GC，随后按
SET键，参照实验条件分别设定进样口及检测器温度（INJ），柱温箱温度（COL），检测器温度（DET），仪器开始升温，同时打开电脑，进入软件分析窗口。

（4） 当检测器温度达到100℃以上，打开氢气及空气发生器电源。调节氢气
流量阀至65KP左右，空气流量阀至40KP左右，待温度达到设定值后，仪器会自动点火，点火成功。
（5） 等待仪器稳定，调节基线平稳。

2、顶空开机步骤 

(1) 打开电源，等待机器完成自检。

(2) 将载气调节旋钮完全打开,传输管线插入GC进样口,按ACTUAL键至辅助气界面（AUX），调节旋钮设定辅助气压力为0.7~0.8Bar.(1 Bar=100kpa) 

（3） 设定阀切换时间，依次按PROBE、PRESS、PRESS、VENT、VENT、 VALVE、VALVE键设定时间为6、16、17、27、28、38、40秒，最后按PROBE键设置结束。

(4) 按照实验需要设定操作方法和参数:通过按SET键,显示METH,选择操作方法;显示OVEN，设定样品平衡温度；MAIN，进样系统温度，TUBE，传输管温度；INCUB，样品加热平衡时间；SIMPLETIME，进样间隔时间；FIRST，开始样品瓶位置:LAST,结束样品位置;SAMPLER,每一瓶样品重复次数;SMAPLER,样品摇晃模式;METHSQ,方法序列；TRAL，按上/下键可转动样品盘；CAUB，按上/下键可转动加热炉内样品盘。  

（5） 等待仪器显示READY。

2、分析步骤

(1) 将样品瓶按顺序放入进样器转盘中。

 (2) 按START键开始分析。

（3） 分析完毕进行数据后处理。 

3、关机步骤

（1） 先按SYSTEM键，再按PF1键关闭GC,火焰熄灭，仪器自动降温。

（2） 关闭空气和氢气发生器，待柱温低于50℃，检测器及进样口温度低于100℃后，关闭工作站窗口。

（3） 关闭主机和顶空进样器电源。

（4） 关闭气源（载气）。

四、注意事项：

1. 当FID用在单个色谱柱上时,调节不使用通道的氢气压力到零，并在检 测器进口安装阀头；更换色谱柱时要关闭氢气，避免氢气进入发生爆炸。

2. 柱子要老化后再接上检测器,以免固定相流失造成喷嘴堵塞。

3. 仪器若长时间不用，应定期开启，进行核查及老化柱子。

4. 定期请专业人员对气化室进行溶剂清洗，以免进样次数多而造成污染。

5. 自动进样器与GC的连接针头需小心保护，防止损坏。

五、维护与保养：

 1、仪器操作环境

(1) 设备环境温度为5℃~40℃,相对湿度为5%~90%,最佳温度为10℃~30℃,最佳相对湿度为50%~60%。

（2） 仪器应避免颤动和阳光直射。

2、钢瓶及气源  

（1） 钢瓶应避免阳光直射，温度不超过40℃，钢瓶和减压阀要经常检漏。

 (2) 空气压缩机每次用完后按“排水开关”放水，干燥剂三分之二变红就要更换。

(3) 氢气发生器要经常检查水位,更换干燥剂,长时间不使用应更换去离子水。

（4） 钢瓶总压低于4.0MP时，更换新钢瓶。

3、电源  应保持电压稳定，若不稳，应配备稳压电源，同时有良好的接地设备。

4、进样口

 (1) 定期更换进样垫(一般进样六七十次就需更换)。

(2)进样口内的玻璃衬管和石英棉要及时更换,并进行空白试验。

(3) 不用的进样口和检测器要用死堵堵好，并处于OFF状态。

 5、顶空进样器      顶空管路应保持干净，必要时可用水进行清洗。